APP ID NO. : FLM-S170004

乳制品中多種有機氯農藥殘留檢測的固相萃取方法

（SuperClean Florisil）

一、實驗目的

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，GC-MS 作為分析方法，檢測乳制品中的農藥多殘留水平。該方法操作簡便，可簡化樣品前處理過程，減少有機溶劑的使用。

八種農殘標準品：α-666(CAS: 319-84-6)，β-666(CAS: 319-85-7)，γ-666(CAS: 58-89-9)， δ-666(CAS: 319-86-8)，p,p'-DDE(CAS:72-55-9)，p,p'-DDD(CAS:72-54-8)，

p,p'-DDT(CAS:50-29-3)，o,p'-DDT(CAS: 789-02-6)。

本方法適用于牛奶中有機氯類、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。四、實驗材料

NuAnalytical SuperClean Florisil 固相萃取柱 1g/6mL。

1、樣品待測溶液制備

稱取牛奶樣品 10 g(精確到 0.001 g)加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)渦旋混合 1 min，

再依次加入 10 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)，加入 5-7 g 氯化鈉，2 mL 200 g/L 乙酸鉛溶液，蓋上蓋子渦旋振蕩 5 min，4000 r/min 離心 5min, 取上清液 10 mL，待凈化。

依次用 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)活化

當溶液液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液 10 mL, 用 15 mL 離心管接

收流出液，加入 5 mL 丙酮-正己烷(1:9，v/v)洗脫固相萃取柱。流速控制在 1 mL/min 內，合并收集流出液。

流出液于 40 ℃氮吹吹干，用 1 mL 正己烷定容，0.45 μm 微孔濾膜過濾，供GC-MS 上機測試。

氣相設備：Agilent 7890A 色譜柱：FB-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm

進樣口溫度：260 ℃ 進樣方式：不分流進樣

柱溫：100 ℃（保持 2 min）；以 10 ℃/min 升溫到 240 ℃（保持 2 min）載氣：氦氣流速：0.8 mL/min 進樣體積：1 μL

各組分名稱、保留時間及特征離子一覽表：

1、牛奶中部分農藥 0.5 mg/kg 添加回收結果

表 1 牛奶中部分農藥 0.5 mg/kg 添加回收結果

2、添加水平為 0.5 mg/kg 牛奶中部分農藥多殘留物檢測色譜圖

圖 1 添加水平為 0.5 mg/kg 牛奶中部分農藥多殘留檢測色譜圖